XRF

 

DESCRIZIONE DELLE ATTIVITA’

Nel laboratorio Fluorescenza a raggi X “XRF” vengono effettuate analisi chimiche di elementi maggiori, minori e in traccia (quantitative e qualitative) su campioni di rocce, argille, ceramiche e laterizi. Le principali attività di ricerca riguardano:

• Petrogenesi dei magmi;
• Archeometria;
• Esecuzione di analisi nell'ambito dei progetti di ricerca condotti all'interno del Dipartimento;
• Prestazioni conto terzi.

STRUMENTI IN DOTAZIONE PRESSO IL LABORATORIO:

Il laboratorio è dotato di uno spettrometro sequenziale a dispersione di lunghezza d’onda Axios Panalytical (Fig.1) equipaggiato con tubo di Rodio (Rh), 6 cristalli analizzatori (LiF220, LiF200, LiF420, PE002, PX1, TlAP),3 collimatori (150 μm, 550 μm e 700 μm), 4 filtri (Al 200 μm, Al 750 μm, Brass 100 μm, Brass 400 μm) e 2 contatori (contatore a flusso di gas e scintillatore). La calibrazione è basata su 45 campioni di riferimento certificati (K.P. Jochum, J. Enzweiler, 2014, 15.3 - Reference Materials in Geochemical and Environmental Research, Treatise on Geochemistry (Second Edition), Elsevier, Pages 43-70, https://doi.org/10.1016/B978-0-08-095975-7.01403-0). Il software utilizzato per le misure è SuperQ (Fig.2).

Il Laboratorio è provvisto di una serie di standards internazionali per le necessarie procedure analitiche.

L’incertezza analitica è nell’ordine del 1-2% per gli elementi maggiori e 5-10% per gli elementi in traccia.

PROCEDURA ANALITICA

a. Determinazione della perdita al fuoco (L.O.I.).

b. Preparazione dei campioni in pasticca.

c. Analisi dei campioni con lo spettrometro sequenziale Axios Panalytical.

 

a. Determinazione della perdita al fuoco (calcinazione)

I campioni sono sottoposti a calcinazione per determinarne la perdita al fuoco (L.O.I., Loss On

Ignition), ponendoli in una muffola a 950°C per circa 4 ore, dopo l'essiccazione notturna in stufa a 110 °C per allontanare l'umidità adsorbita (H₂O−).

 

b. Preparazione dei campioni in pasticca.

I campioni per l’analisi XRF vengono polverizzati (occorrono 4 grammi di campione), omogeneizzati (per mantenere la valenza statistica del campione originario) e pressati per ottenere delle pasticche.

 

c. Analisi dei campioni con lo spettrometro Axios Panalytical.

Elementi analizzati                 Limite di rilevabilità

SiO₂     wt.%                                        > 130 ppm

TiO₂     wt.%                                        > 10 ppm

Al₂O₃   wt.%                                        > 85 ppm

Fe₂O_3t wt.%                                         > 16 ppm

MnO    wt.%                                        > 6 ppm

MgO    wt.%                                        > 85 ppm

CaO     wt.%                                        > 35 ppm

Na₂O   wt.%                                        > 85 ppm

K₂O      wt.%                                        > 40 ppm

P₂O₅    wt.%                                        > 30 ppm

Rb        ppm                                        > 1 ppm

Sr         ppm                                        > 1 ppm

Y          ppm                                         > 0.7 ppm

Zr        ppm                                        > 1.8 ppm

Nb       ppm                                        > 0.8 ppm

Ba        ppm                                        > 15 ppm

Cr        ppm                                        > 2.5 ppm

Ni        ppm                                        > 1.8 ppm

Sc        ppm                                        > 2.7 ppm

V          ppm                                        > 5 ppm

Co        ppm                                        > 0.8 ppm

Cu        ppm                                        > 0.8 ppm

Zn        ppm                                        > 2 ppm

Ga       ppm                                        > 1 ppm

La        ppm                                        > 15 ppm

Ce        ppm                                        > 10 ppm

Yb        ppm                                        > 0.5 ppm

Hf        ppm                                        > 0.5 ppm

Ta        ppm                                        > 0.8 ppm

Pb        ppm                                        > 1 ppm

Th        ppm                                        > 3.5 ppm

U         ppm                                        > 0.8 ppm

F          ppm                                        > 25 ppm

Cl         ppm                                        > 1 ppm

S          ppm                                        > 1 ppm

Secondo le norme vigenti della Radioprotezione l'accesso per i visitatori è consentito purché accompagnato dal personale del laboratorio. L'accesso è interdetto alle visitatrici in stato di gravidanza.

Fig.1 Spettrometro sequenziale a dispersione di lunghezza d’onda Axios Panalytical.

 

Fig.2 PC in comunicazione con lo spettrometro mediante programma SuperQ.