Microscopia Elettronica a Scansione (SEM)  

RADRL: Prof. Paola Petrosino

Preposto: DR. Roberto De Gennaro

 Nel laboratorio di microscopia elettronica a scansione (SEM) sono allocati due microscopi: un Jeol modello JSM5310 ed uno ZEISS modello Merlin VP. I due microscopi elettronici permettono di ottenere immagini a forti ingrandimenti di campioni inorganici tal quale ed organici, previo opportuna operazione di fissaggio, con risoluzioni fino a 3.5 nm. Normalmente le immagini vengono acquisite in formato digitale.

Il SEM Jeol JSM5310, installato nel 1998, consente di ottenere sia immagine tridimensionali tramite l’utilizzo di un rilevatore per elettroni secondari, che immagini topografiche e composizionali tramite BSE. Inoltre, è equipaggiato con un rivelatore EDS del tipo X-Stream Inca della Oxford che permette di ottenere analisi puntuali qualitative su campioni contenenti elementi leggeri a partire dal F. È possibile, altresì, ottenere analisi puntuali quantitative degli stessi elementi previa opportuna strandardizzazione su campioni perfettamente lisciati (inglobati e/o sezioni sottili).

L' FESEM modello Merlin VP della ZEISS, di recentissima acquisizione (2017) è dotato di una camera Gemini II molto ampia, che ospita campioni di dimensioni fino a 15 cm, e la sua particolarità è quella di lavorare non solo con la camera in condizioni di alto vuoto ma anche in condizioni di pressione variabile (fino a 750 Pa). Questo tipo di SEM, inoltre, consente di raggiungere un milione di ingrandimenti. Esso è equipaggiato con un rivelatore “inlens” di elettroni retrodiffusi e secondari, un rilevatore di elettroni secondari classico, un rilevatore BSE ed un rilevatore di elettroni secondari a pressione variabile. Inoltre, è collegato ad una microanalisi in dispersione di energia con un rivelatore X-Max della Oxford, nonché ad uno spettrometro WDS Wave della Oxford dotato di 4 cristalli analizzatori. La combinazione tra EDS e WDS consente l'analisi di elementi a partire dal boro. Software dedicati consentono di ottenere mappe di distribuzione degli elementi di base per l'acquisizione automatica della composizione mineralogica del campione.

Il vero vantaggio della possibilità di operare a pressione variabile offerto dal FESEM è quello di fornire informazioni morfoscopiche e chimiche della superficie di un campione tal quale, consentendo analisi non invasive e assolutamente non distruttive, il che lo rende strumento di elezione per le applicazioni della microscopia elettronica ai beni culturali e alla geologia forense.

Di corredo ai SEM, per la preparazione campioni, il laboratorio è dotato di un metallizzatore ad Au (Agar Auto Sputter Coater)  e uno a grafite (Agar Auto Carbon Coater).

Il laboratorio SEM è utilizzato per didattica, ricerca e conto terzi da utenti del DiSTAR, dell'Univesità Federico II, di altre Università e di altri Enti di ricerca che operano nel campo delle Scienze della Terra, delle Scienze Fisiche e Chimiche, dei Beni Culturali e delle Scienze Agrarie ed Ambientali.

Il laboratorio SEM è, inoltre, accreditato presso l'INAIL  - Istituto Superiore di Sanità per l'analisi di amianto sia in massa che come fibre aerodisperse.

Figura 2. Immagine in backscattering di una sezione sottile di roccia contenente un cristallo di mica (a) con in relativo spettro EDS (b).

Figura 3. Osservazione in SE di fibre di tipo asbestiforme (crocidolite) su filtri in policarbonato a 2000x, scala dell’analisi prevista dal Decreto Ministeriale 6.9.1994 e smi (a), e a 7500x (b).

Figura 1. Microscopio elettronico a scansione (SEM) di tipo field emission Merlin VP.